دانشجو

·       نام آزمايش:

                                تعيين نقطه ي جوش (B.P)

·        هدف آزمايش:

تعيين نقطه ي جوش به روش ميكرو با استفاده از لوله ي موئين(Determination of boiling point by capilarie tube) 

·        وسايل مورد نياز:

لوله آزمايش،لوله موئين،ترمومتر،گيره،سه پايه، توري، بشر، همزن،استون، ماده ي مجهول، پارافين مايع، چراغ، كبريت.

·        تئوري:

         مقدمه

براي شناخت نقطه ي جوش ابتدا يك نمودار رسم كرده كه محور y آن ،دما(درجه ي حرارت) و محورx را زمان ،در نظر مي گيريم.با فرض داشتن يك جسم جامد،مراحل تبديل آن از جامد به مايع و سپس از مايع به بخار را رسم مي كنيم.

نقطه ي ذوب:

يك جسم جامد را انتخاب كرده و آن را حرارت مي دهيم تا فاصله زماني t₁  بگذرد و انرژي حرارتي به تدريج به جسم اعمال شود.يعني جسم از يك حالت منظم بعد از گذشت يك فاصله زماني مشخص به يك حالت بي نظم تبديل مي شود.در اينجا ما يك ابتداي ذوب را مشاهده مي كنيم و يك انتهاي ذوب.به عبارت ديگر ،در ابتدا يك فاز جامد داريم و پس از يك مدت زمان،به يك تعادل بين جامد و مايع مي رسيم.

به شرط خالص بودن نمونه،تغييرات دمايي در تغيير فاز نمونه بين جامد و مايع بيشتر از2-1 درجه نمي باشد و اين دما را دماي ذوب تعريف مي كنيم(بين زمان t_{1 و} t₂ ).

تعادل s <=>4 حالت معكوس نيز وجود دارد كه حالت معكوس را دماي انجماد مي خوانيم.

عوامل موثر بر نقطه ي ذوب:

1-    فشار

2-    ناخالصي

3-    تقارن

نهايتا به آخرين ذره اي كه بايد ذوب شود مي رسيم و كل نمونه از حالت جامد به مايع تبديل مي شود.

نقطه ي جوش:

پس از تبديل كل ماده ي جامد به مايع ،نمونه به صورت مايع مي باشد و با داشتن يك رشد حرارتي(يك حالت فيزيكي ثابت) تعادل جديدي خواهيم داشت كه بين مايع و گاز برقرار بوده و در يك درجه حرارت ثابت رخ مي دهد.

عوامل موثر بر تعادل L <=> y :

1-    طول زنجير هيدروكربنات

2-    اثر شاخه اي شدن مولكول

3-    پيوند هيدروژني

4-    پلاريته(قطبيت)

5-    فشار

6-    ناخالصي

مولکولهای مایع دائما حرکت می کنند. تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید. تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است. مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند. این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود. سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است:

             _هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود. در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد. با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود. تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد. با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود. در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت.

·        روش آزمايش:

در اين آزمايش براي تعيين نقطه ي ذوب و جوش از لوله ي موئين كمك مي گيريم.از لوله ي موئين(cupilarie tube)براي نمونه هايي كه نقطه ي ذوب و جوش در حدود 300 درجه دارند ،استفاده مي شود.

چراغ را روشن كرده و شعله ي آن را زياد مي كنيم و يك سمت لوله ي موئين را در شعله قرار مي دهيم(فرق نمي كند كه كدام سر را روي شعله بگيريم) و مدام مي چرخانيم تا كاملا قرمز و گداخته شده و به صورت گوي كروي در آمده و لوله را مسدود كند.

در آزمايش اول ،نمونه ،استون (CH₃ - C - CH₃)است كه داراي نقطه ي جوش 56 درجه سانتيگراد در فشار 1 اتمسفر(760mmHg) مي باشد.

نمونه را داخل لوله ي آزمايش ريخته(حدود 3ml) و لوله ي موئين را از سمت باز آن در داخل لوله ي آزمايش قرار مي دهيم و دماسنج را هم درون لوله قرار مي دهيم.

لوله را به وسيله ي گيره ي پايه دار نگه داشته و درون بشر حاوي پارافين مايع كه همزني در آن قرار دارد(حمام پارافين) به نحوي مي گذاريم كه لوله به كف بشر نچسبد ولي به ديواره ي آن نزديك باشد.بشر را بر روي  سه پايه و توري قرار داده و شعله را به صورت ملايم زير آن روشن مي كنيم.

جدول t را رسم كرده و دماي تعادلي(دماي مجموعه قبل از حرارت دادن) را يادداشت مي كنيم

دماي مجموعه به مرور زمان افزايش يافته و دماي دماسنج هم بالا مي رود.

سوال(؟)- چرا شعله ي چراغ بايد ملايم باشد؟ زيرا اگر زياد باشد،دماي ترمومتر از دماي واقعي عقب مي ماند كه به آن تاخير دمايي گويند.

بايد توجه داشت كه براي رسيدن به دماي ايده آل بايد مدام محلول درون بشر را با همزن بهم زد تا به رشد دمايي رسيده و هر 5 تا 10 ثانيه،رشد دمايي را يادداشت مي كنيم.

مشاهدات:

پس از گذشت 5-10 دقيقه حباب هايي به صورت تك تك و قابل شمارش از انتهاي لوله ي موئين مشاهده مي كنيم.

علت ايجاد حباب:بر طبق قانون سيال فشار هواي داخل لوله ي موئين نسبت به محيط خارجي آن كه استون مي باشد،زياد شده است.

بايد آنقدر صبر كنيم كه حباب هاي خروجي به صورت غيرقابل شمارش و رگباري در آمده و سپس چراغ را خاموش كنيم.

علت خاموش كردن شعله هنگام مشاهده ي حبابهاي رگباري:

 اگر شعله را خاموش نكنيم ،استون با نقطه ي جوش پايين به سرعت تبخير شده و از محيط خارج مي گردد و يا به دماي احتراقش رسيده و شروع به سوختن مي كند و به وجود آمدن اين شرايط براي ما مطلوب نمي باشد

پس از اينكه شعله را خاموش كرديم ،بايد صبر كنيم تا حبابها كاملا تخليه شده و استون به درون لوله ي موئين كشيده شود.زماني كه استون درون لوله ي موئين مكش پيدا مي كند،دما را از روي دماسنج مي خوانيم كه همان دماي جوش مي باشد

همين آزمايش را براي ماده ي مجهول(به جاي استون) انجام مي دهيم.

در هنگام آزمايش بايد به موارد زير توجه داشت:

1.     قبل از اينكه دوباره آزمايش را شروع كنيم بايد كمي صبر كنيم تا دماي حمام پارافين كاهش يافته و حدود 50 درجه شود.

2.     بايد توجه داشت كه همزن را به هيچ وجه از بشر بيرون نياوريم زيرا روي توري ريخته و توسط شعله مي سوزد

3.     اطلاعات شيمي و فيزيكي استون و پارافين در پيوست آمده است.

4.     فشار محيط آزمايشگاه حدود 640mmHg مي باشد پس نقطه ي جوش در آزمايشگاه چند درجه پايين تر از حالت متعارف (760mmHg) مي باشد.

·       پيوست:

·        C ₂H₅OH :

M=46.07 g/mol                    

1 li =0.79 kg

Melting point  -117 ⁰c  (نقطه ذوب)

Boil point  78 ⁰c    (نقطه جوش)

Flash point 9 ⁰c     (نقطه تابش)

Refractive index n20 ⁰/D1.3611  (شاخص شكست)

Vapour press 20 ⁰c 59 hpu   (فشار بخار)

Miscible with water in all  proport

Viscosity /20 ⁰c1.2 mpas     (گرانروي)

Dipole moment/20 ⁰c 1.7 Debye   (گشتاور دوقطبي)

Dielectric constant/ 25 ⁰c 24.3     (ثابت دي الكتريك)

Evaporation number (DIN 53170)8.3    (عدد تبخير سطحي)

Haet of evap 0.78 ⁰c 855 Kj/kg

Saturation conc/ 20 ⁰c 105 g/m³

Explosive limits 3.5-15 by vol.%

Lgnition temperature 425 ⁰c